二氧化硅（SiO2）多壳层空心微球粉体是一种具有高比表面积、低密度和优异化学稳定性的材料，在工业催化、医药载体等领域具有潜在应用前景。近日，过程工程所朱庆山研究员团队开发出前驱体水解法，实现了SiO2多壳层空心微球粉体的批量化合成。相关研究成果于9月18日发表在Advanced Materials上（DOI: 10.1002/adma.202409421）。
SiO2多壳层空心微球粉体由内向外排布了多孔壳层和空腔，使其能够控制物质、能量传递和调控化学反应。传统制备方法为模板法，由于成本高，批量化生产难度较大。所以，低成本和批量化制备SiO2多壳层空心微球粉体目前是一个重大挑战。
面对上述挑战，朱庆山研究员团队首先基于流态化技术，通过四氯化硅（SiCl4）氨解法制备出含Si(NH)2前驱体，在25 ℃的氨水中水解5 小时后，粉体再经60 oC烘干获得微米级的SiO2多壳层空心微球粉体。与传统方法相比，该新方法省去了模板制备和高温刻蚀等流程，可用于合成公斤级SiO2多壳层空心微球粉体。实验显示，合成效率较传统方法提高2个数量级，成本降低1个数量级。
图1 前驱体水解法制备SiO2多壳层空心微球粉体流程示意图
图2 SiO2多壳层空心微球粉体微观及其断面SEM图和实物图
研究人员还发现，该方法可通过改变水解介质组成调控SiO2多壳层空心微球粉体的空腔大小和尺寸。同时，因其具有拓展性，通过在氨水中分别水解含Sn(NH)2的前驱体粉体（pH=12，30 oC）和TiCl4(NH3)2粉体（pH=12，20 oC），以及后续低温烘干，可合成SnO2和TiO2空心微球粉体。为了调控SiO2多壳层空心微球粉体的孔径结构，研究人员还提出了NH4Cl沉积-热分解策略，通过调控NH4Cl负载量和加热温度，SiO2多壳层空心微球的孔径范围可从7 nm调节至2~50 nm之间。
过程工程所博士生耿玉琦为该论文第一作者，朱庆山为通讯作者。该工作得到中国科学院基础前沿科学研究项目(ZDBS-LY-JSC041)的支持。
论文链接： https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202409421
（资源化工与能源材料研究部）
